Cr18Ni13Mo3不銹鋼用作外科植入物的制造,表面經(jīng)機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光、化學(xué)鈍化,工藝還不夠完善,特別是鈍化工藝,行業(yè)內(nèi)的差距很大。為此,齊寶芬對外科植入物不銹鋼產(chǎn)品的鈍化條件進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探索,得出一些實(shí)際使用的結(jié)果。
1. 鈍化液的選擇
試樣材料為Cr18Ni13Mo3、Cr18Ni14Mo3、Cr18Ni15Mo3等制作的骨連接用接骨板、接骨螺釘及髓內(nèi)釘(梅花針)。實(shí)驗(yàn)鈍化液的兩種配方見表6-2,表6-2列出不銹鋼產(chǎn)品30℃鈍化后的表面點(diǎn)蝕電位(mV),試樣經(jīng)機(jī)械拋光(800#砂紙+布拋光)、清洗、干燥后分別放入兩類鈍化液中,鈍化后測定不銹鋼的耐腐蝕性能Eb值(表面點(diǎn)蝕電位)。如表 6-2 的Eb值所示,兩種鈍化液在相同條件下鈍化的樣品點(diǎn)蝕電位Eb值都無明最差異。理論上,目前對鈍化膜的成膜機(jī)理有多種解釋,其中之一是產(chǎn)品鈍化后表面為含有鉻的氧化膜,鉻的存在對形成氧化膜起重要作用。不銹鋼產(chǎn)品含鉻量為17%~20%,有是夠的鉻參與成膜,故鈍化液中是否加入重鉻酸鉀(K2C2O3)對鈍化膜的性能影響不大。目前英美等國對外科植入物不銹鋼產(chǎn)品的純化也都共同推薦硝酸水溶液的鈍化配方。
2. 鈍化液溫度的選擇
化學(xué)反應(yīng)速率隨溫度的升高而加快。鈍化液中硝酸隨溫度的升高而揮發(fā)增大。因此,基于實(shí)際可操作性為原則,選擇溫度在50℃以下。實(shí)驗(yàn)在硝酸20%,時間2小時,不同的溫度鈍化后測出不銹鋼的點(diǎn)蝕電位Eb,見圖6-1,從曲線可見,50℃時的點(diǎn)蝕電位最高,30℃時的點(diǎn)蝕電位稍低,30℃以下的點(diǎn)蝕電位急劇下降,30℃以下的溫度不可取,50℃時的產(chǎn)品耐蝕性最好。
3. 鈍化時間的選擇
①. 實(shí)驗(yàn)是在25%硝酸+2.5%重鉻酸鉀的鈍化液中,溫度30℃時,鈍化時間分別為2h、4h、6h、12h的條件下鈍化后,在0.9%氯化鈉水溶液中于(37±1)℃電化學(xué)測試得樣品的點(diǎn)蝕電位,見圖6-2。
從圖6-2可見,鈍化6小時的點(diǎn)蝕電位達(dá)到最高值,且平行試樣測試中的點(diǎn)蝕電位重現(xiàn)性好,產(chǎn)品耐蝕性能穩(wěn)定。若鈍化時間過短,如2小時,則同批產(chǎn)品中鈍化性能質(zhì)量不穩(wěn)定,點(diǎn)蝕電位差異較大。
②. 第二個實(shí)驗(yàn)是在20%硝酸鈍化液中,鈍化溫度為50℃下,選擇不同的時間鈍化后,其在相同的條件下測得的點(diǎn)蝕電位見圖6-3。
從圖6-3可見,在鈍化溫度50℃,鈍化時間以30~60分鐘時的點(diǎn)蝕電位高且穩(wěn)定,鈍化性能好。
4. 外科植入不銹鋼產(chǎn)品鈍化工藝
鈍化液應(yīng)選用 20%~30%硝酸溶液,溫度50℃時鈍化時間為 30~60分鐘,溫度30℃時鈍化時間為6小時。